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原子熒光光譜儀常見(jiàn)問(wèn)題和解決方法
更新時(shí)間:2016-12-01   點(diǎn)擊次數(shù):4087次

一污染

 

問(wèn)題

1.試劑污染:主要是酸的純度不夠,或純度夠了質(zhì)量不好。

 

解決方法:

配制一個(gè)2%的和10%的HCL,上機(jī)看兩個(gè)濃度酸的熒光值有多大差距,一般好酸熒光值不會(huì)有太大差距,若10%的酸是2%酸熒光值好幾倍,則判斷酸的純度不能夠。(此方法不適用于做鉛)  問(wèn)題

2.容器污染:主要是器皿質(zhì)量不好,或泡器皿的酸不好,或容器沒(méi)有清洗干凈。

 

解決方法:

判斷是否是器皿的問(wèn)題,用一個(gè)干凈的容器配制好2%酸若干,部分倒入被懷疑有污染的容器中,震蕩幾分鐘后上機(jī),看兩容器中熒光值是否相近,若被浸染,被浸染的器皿中的酸出的熒光值會(huì)高很多。器皿質(zhì)量不好(有些廠家器皿本身含所測(cè)元素的量比較大),只能更換,盡量選用*的容量瓶、刻度管;泡器皿的酸不好,泡器皿的酸盡量用優(yōu)級(jí)純的硝酸,并定量更換;容器沒(méi)有清洗干凈,進(jìn)行清洗。 問(wèn)題

3.環(huán)境污染(主要是汞浸染):若室內(nèi)以前打碎過(guò)溫度計(jì),或做過(guò)高濃度的元素實(shí)驗(yàn),容易引起環(huán)境污染。

 

解決方法:只能更換實(shí)驗(yàn)室。

 

二無(wú)信號(hào)

 

問(wèn)題:測(cè)完標(biāo)準(zhǔn)空白后,測(cè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn),熒光值自動(dòng)扣空白后在0上下浮動(dòng),各點(diǎn)亂無(wú)線性關(guān)系。 

解決方法:

 

1. 先拿一紙條,在進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)(第七步兩注射泵同時(shí)向上推時(shí)),懸在原子化器爐 口(距爐口1CM以內(nèi)),看紙條是否被點(diǎn)著(熏黑不算點(diǎn)著),若點(diǎn)不著檢查下一步。能點(diǎn)著即有火焰無(wú)信號(hào)看zui后一步。 

2. 檢查氣液分離器內(nèi)所進(jìn)混合液是否反應(yīng),若有大量氣泡生成(也可觀察排出廢液中 是否有大量小氣泡),無(wú)氣泡生成則看下一步;有氣泡則正常,檢查氣液分離器至原子化器毛細(xì)管是否漏氣或被堵塞,無(wú)漏氣、堵塞*步肯定有火焰生成。能點(diǎn)著即有火焰無(wú)信號(hào)看zui后一步。 

3. 檢查兩注射泵內(nèi)溶液是否充滿?充滿正常檢查下一步,未充滿則檢查各白色黑色接 頭是否松動(dòng)漏氣(各接頭螺絲定期檢查是否有松動(dòng)),兩注射泵上部是否擰緊? 

4. 檢查載流液、標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)是否有2%左右的酸(保證至少要1%的酸),還原劑硼氫化鉀 的量保證不小于1%,檢查硼氫化鉀是否失效(硼氫化鉀易吸潮,易結(jié)塊,結(jié)塊后會(huì)失效)。 

5. 檢查其他元素是否也是無(wú)信號(hào)。其他元素有信號(hào)其線性關(guān)系良好,則檢查下一步, 若其他所有能測(cè)的元素都有火焰無(wú)信號(hào)看zui后一步。 

6. 檢查標(biāo)準(zhǔn)液是否有問(wèn)題,若測(cè)As,檢查加完硫脲和抗壞血酸定容后定是否待了半 小時(shí)以上;若測(cè)Pb看酸堿度是否按要求配制,廢液PH值是否在8左右。標(biāo)準(zhǔn)液濃度是否配對(duì)?是否已經(jīng)失效。 

 7. 上述都正常,依然有火焰無(wú)信號(hào),則可能是儀器本身出問(wèn)題,報(bào)修。

三、使用注意事項(xiàng)

1. 更換元素?zé)魰r(shí)一定要關(guān)閉主機(jī)電源。 

2. 一定要按順序開(kāi)機(jī):打開(kāi)電腦進(jìn)到WINDOWS桌面后,打開(kāi)儀器主機(jī)電源,zui后進(jìn)軟

件。 

3. 儀器運(yùn)行過(guò)程中不要進(jìn)行其他電腦操作,尤其占內(nèi)存比較大的程序。 

4. 儀器預(yù)熱可使用TEST測(cè)試方法,泵塊可以不用壓,可以不用進(jìn)溶液,讓儀器空運(yùn)行。 

5. 測(cè)量過(guò)程中注意觀察排廢泵塊是否壓好,廢液是否順暢排出。

 6. 泵的壓塊不能長(zhǎng)時(shí)間擠壓泵管,用完儀器一定要及時(shí)松開(kāi)泵塊,泵管應(yīng)定期清理干凈并

滴加硅油。 

7. 還原劑應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配,標(biāo)準(zhǔn)系列和標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液應(yīng)定期更換。 

8. 不能進(jìn)高濃度的樣品,否則會(huì)污染進(jìn)樣系統(tǒng)。砷的zui高濃度應(yīng)小于200ug/L(ppb),汞

的zui高濃度應(yīng)小于20 ug/L(ppb)。

 9. 原子化器進(jìn)行拆洗,若因反應(yīng)劇烈有液體或氣泡進(jìn)到原子化器,或儀器使用一年后需對(duì)

原子化器中的石英爐芯進(jìn)行拆解清洗,放入10%的硝酸溶液中泡一個(gè)小時(shí)左右水洗晾干或烘干。 

10.排廢泵管壓癟后可更換方向,以延長(zhǎng)使用壽命,若漏液兩端都被壓癟則更換新泵管。 

11.測(cè)量結(jié)束后,一定要用蒸餾水或去離子水清洗進(jìn)樣系統(tǒng)五次以上,長(zhǎng)期不用時(shí),要每?jī)?/p>

應(yīng)至少開(kāi)機(jī)一次(尤其比較潮濕的地區(qū)),有利于儀器的保養(yǎng)。

 12.當(dāng)?shù)仉妷翰环€(wěn)儀器應(yīng)配備1000瓦左右的精密穩(wěn)壓電源或UPS。 

13.儀器所用的器皿應(yīng)且無(wú)污染,所用的試劑純度應(yīng)符合要求。一般來(lái)說(shuō)空白值高主要

是由于器皿污染或試劑純度不夠造成的。 

14.實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15~30度之間。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)清潔無(wú)污染,否則會(huì)對(duì)測(cè)量產(chǎn)生影響,特別

是測(cè)汞。

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