在石油化工生產(chǎn)中產(chǎn)生的大量C～co的烴類混合物，統(tǒng)稱抽余油烴類易燃易爆，且污染環(huán)境和危害人體健康。
1.材料與方法
1.儀器t103型氣相層析儀，氫火焰離子化檢測器。色譜柱長2m，內(nèi)徑3ram不銹銅拄，內(nèi)裝橐乙二醇’6000j6201擔體一5j100。GC一1型個體采樣器-蠢量范圍O．t～1．0L／rain，流量穩(wěn)定。用皂膜蠢量計校準采樣系列在采樣前和采樣后的流量，誤差應(yīng)小于5。注射器：100ml、lml。活性炭管：用長7哪、內(nèi)徑4ram的玻璃管，內(nèi)裝GH-1型椰子殼活性炭(20～40日，北京光華木材廠生產(chǎn))，分前后兩段，前段100rag，后段50mg．申間用玻璃捕隔開，兩段的兩端用玻璃攤固定。裝管后在350"C加熱通氮lOmin除去雜質(zhì)，套上塑料帽備用，或熔封后保存。采集臂盼氣壓降在流量為1L／rain時．不超過3．0kPa。熱解噯器t熱解暖裝置主要由加熱器、控溫器、測溫表及氣體流量控制器等部分組成。控溫范圍為100m400°C。
2.試劑：正已烷( 色譜純)。聚乙二醇6000，色譜固定藏。6201擔體，80~10~,目。丁烷、戊烷、丁烯、丁二烯等標準氣。苯、甲苯、二甲苯、環(huán)已烷、正庚烷、正辛烷(均為色譜純)抽余油。
3.采樣：除去活性炭管上的塑科帽，或?qū)⑻勘蹆啥?/span>鋸開(孔口內(nèi)徑大于2ram)，連在個體采樣器上．使與地面呈垂直狀態(tài)，以0．2～0．3L／mln的流量抽取2～5L空氣。如現(xiàn)場空氣中抽余油濃度較低，可適當多采樣。采樣后立即用塑料帽將兩端套好，送至實驗室分析。如需保存較長時間可置4°C冰箱冷藏。
4.分析步驟：(1)色譜條件：汽化室溫度1．50°C‘檢測室溫度140"C；柱溫60"C}載氣(Ni)流速20ml／min~氫氣(H。)流速55ml／min‘空氣流速350ml／min。
(2)標準曲線的繪制：準確稱量(至土0．1mg)已注有100ml氨氣的注射器，用微量注射器量瑯一定量的抽余油(20"C時1l抽余油重約0．7～O．8mg)注入，再次準確稱量，兩次重量之差即為抽余油的重量。混勻，置4O°C溫箱中，配成一定濃度的標準氣．再稀釋成含1．5、3．0、6．0~g／ml抽余油標準應(yīng)用氣體(置40°C溫箱中)。分別取1．Oml進樣。得到各個濃度的色譜峰和保留時同，每個濃度做3次，計算峰高的平均值。以抽余油含量(~g／mD為橫坐標，平均峰高(ram)為縱坐標繪制標準曲線。
(3)樣品處理去掉樣品管兩端塑科帽．將采樣進氣端與100ml注射器連接，置于熱解吸裝置上，預(yù)熱30s，用氮氣以50～6Oral／rain的速度，300"C下解吸至10Ora1．放入40"C溫箱中待分析。
(4)樣品涮定t取1．Oml樣品解吸氣進樣，每個樣品測3次。計算平均色譜峰高，以保留時間定性，峰高定量，或直接比較法定量。
在分析樣品的同時，用2支未經(jīng)采樣的活性炭管按樣品測定步驟做試劑空白鍘定。
5.結(jié)果計算
式中：x為空氣中抽余油的濃度(mg／m)c為由標準曲線上壹出的所取解吸氣中的抽余油的含量(g)‘V。為標準狀況下的采樣體積(L)}D為解吸效率。
二、結(jié)果與討論
1．色譜條件的選擇：(1)色譜柱的選擇：對PEG6000、3％PEG20M、10FFAP、玻璃徽球色譜柱進行了比較試驗，證明均可用于抽余油分析5PEG6000為一般通用柱，故選用。
(2)柱溫、流速的選擇：采用L9(34)正交試驗(柱溫、汽化溫度、檢測溫度，載氣流量)，選擇了*色譜條件。
2．抽余油的定性分析：在本實驗條件下，正己烷的保留時間為56s，各純物質(zhì)的保留時問為56士2s(附表)。抽余油標準氣測出56s--d’峰(圖1)。故以正己烷的保留時相同的峰作為澳I定峰高的基準峰，以總碳化合約計測定抽會油，既快速簡便，又準確可靠。可定性測定抽余油。
3．糖密度與檢出限：將抽余油低、中、高3個濃度(濃度范圍1．5～6．0,~g／m1)，按方法進行了9痰實驗+變異系數(shù)為3．6～6．9，合并變異系數(shù)為5．6oA。
用峰高(ram)與抽余油古量(μg／m1)作圖，線性關(guān)系良好。回歸方程：
試驗以噪音半格時，記錄紙2格(Smm)為方法檢測限如采樣為5．0L時能測出5-3mg／m的抽余油。
4．穿遺容量及濕度：用動態(tài)配氣法配翩5~0mg／m|的正己烷標準氣(變異系數(shù)3．7)，其相對濕度為49％～92在室溫下，以0．3L／rain流速通過活性炭管，在出口處用色譜儀連續(xù)監(jiān)測，濾過氣中抽余油濃度為5時，穿透容量為14．抽塔，干、濕氣差異無顯著性啪。說明活性炭管對抽余油有較強的吸附能力(14．2mg／l0嘶喀活性炭)，可用于空氣樣品的采集。
試驗以噪音半格時，記錄紙2格(Smm)為方法檢測限如采樣為5．0L時能測出5-3mg／m的抽余油。
4．穿遺容量及濕度：用動態(tài)配氣法配翩5~0mg／m|的正己烷標準氣(變異系數(shù)3．7)，其相對濕度為49％～92在室溫下，以0．3L／rain流速通過活性炭管，在出口處用色譜儀連續(xù)監(jiān)測，濾過氣中抽余油濃度為5時，穿透容量為14．抽塔，干、濕氣差異無顯著性啪。說明活性炭管對抽余油有較強的吸附能力(14．2mg／l0嘶喀活性炭)，可用于空氣樣品的采集。
8．現(xiàn)場驗證用上述氣相色譜法對生產(chǎn)抽余油的4個車間現(xiàn)場進行多痰采樣分析(圖2)，抽余油在11．2~275．Oms／m。現(xiàn)場樣品加標回收率為94．5炭管后段均未檢出待測成分。
在線咨詢